CualitativoA-MarienBaranda: PRÁCTICA No. 8 DETERMINACIÓN DE CALCIO EN UNA TABLETA.

Objetivo:

Determinar el contenido de calcio en una tableta de complemento alimenticio, aplicando la complejometria, con la finalidad de verificar el contenido de calcio indicado en la misma.

MATERIALES	REACTIVOS
3 matraces Erlenmeyer	EDTA de concentración conocida
2 goteros	Solución buffer de pH 10
Pipeta aforada de 50 ml	Solución indicadora ENT
Bureta	2 tabletas de complemento alimenticio (efervescentes)
Soporte universal	Agua destilada
Pinzas para bureta	Alcohol (100 ml por todo el grupo)
Material de limpieza
Etiquetas
Microbalanza
Vidrio de reloj
Mortero con pistilo pequeño
Cucharas de plástico

El ácido etilendiaminotetraacético o EDTA, es una sustancia utilizada como agente quelante (sustancia que forma complejos con iones de metales pesados) que puede crear complejos con un metal que tenga una estructura de coordinación octaédrica (forma de los compuestos en los que seis ligandos (átomos, moléculas o iones) se disponen alrededor de un átomo o ion central, definiendo los vértices de un octaedro.)

PROCEDIMIENTO ANALÍTICO:

1.- Preparar (lavar) el matraz para el trabajo analítico.

2.- Triturar 2 tabletas perfectamente con ayuda del mortero. Pesa el mortero y registra la información. Con ayuda de una cuchara de plástico agrega aproximadamente 0.2 gr de tableta en cada matraz erlenmeyer. Registra los pesos por diferencia meticulosamente

3.- Agregar 50 ml de agua destilada a cada matraz y disolver perfectamente.

4.- Agregar a cada matraz 3 gotas de ENT, hasta una coloración purpura.

5.- En la bureta, colocar el EDTA de solución conocida. Dejar correr solo un poco de EDTA, que llene el pico de la bureta.

6.- Titula cada matraz con EDTA hasta que vire a color azul.

VOLUMEN GASTADO:

-Matraz #1: 20.2 ml

-Matraz #2: 6.8 ml

-Matraz #3: 25 ml

GRAMOS DE MUESTRA:

Matraz #	Peso inicial	Peso con tabletas trituradas	Gr de muestra
1	97.2	97.7	0.5
2	95	95.2	0.2
3	89.3	89.6	0.3

CÁLCULOS:

%Ca= N EDTA x V EDTA x meq de Ca x 100

________________________________

gr de muestra

*N= Normalidad del EDTA (la tomamos de la etiqueta del reactivo).

*V= Volumen gastado de EDTA en cada matraz erlenmeyer (cambiara dependiendo el # de matraz).

*meq de Ca⁺²= PM= 40.078 Peq= 40.078/2= 20.039

meq= 20.039/1000= 0.020

*gr de muestra= Depende de la diferencia que se obtuvo en cada matraz (los datos se encuentran en la tabla de arriba).

MATRAZ #1=

% Ca+2= 0.1 x 20.2 x 0.020 x 100

_________________________ = 8.08

0.5

8.08 es un resultado expresado en gr/ml y nosotros necesitamos expresarlo en PPM:

8.08 gr (1000mg) (1000 ml)

_____ ________ __________ = 80,800 ppm

100 ml ( 1 gr ) ( 1 Lt )

MATRAZ #2=

% Ca+2= 0.1 x 6.8 x 0.020 x 100

_________________________ = 6.8

0.2

6.8 es un resultado expresado en gr/ml y nosotros necesitamos expresarlo en PPM:

6.8 gr (1000mg) (1000 ml)

_____ ________ __________ = 68,000 ppm

100 ml ( 1 gr ) ( 1 Lt )

MATRAZ #3=

% Ca+2= 0.1 x 25 x 0.020 x 100

_________________________ = 16.6

0.3

16.6 es un resultado expresado en gr/ml y nosotros necesitamos expresarlo en PPM:

16.6 gr (1000mg) (1000 ml)

_____ ________ __________ = 166,000 ppm

100 ml ( 1 gr ) ( 1 Lt )

En química analítica, la complejometría es una técnica para la determinación analítica directa o indirecta de elementos o compuestos por medición del complejo soluble formado. Cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo con su ión metálico puede ser usado en complejometria.

Las soluciones de EDTA son especialmente valiosas como titulantes porque este reactivo se combina con los iones metálicos en una proporción de 1:1 independientemente de la carga del catión.

OBSERVACIONES:

Para esta practica era necesario regular el pH ya que si no lo hacíamos (ajustar a 10) no se va a formar el complejo, es por eso que utilizamos la solución Buffer ya que esta reacción se lleva acabo en medio alcalino. Utilizamos una cantidad mínima de ENT (3 gotas) esto hizo la formación de compuestos solubles purpura.

También pudimos observar que fue necesario agregar una gran cantidad de mililitros de EDTA ya que la concentración de Ca era mucha.

CUESTIONARIO:

1.- Escribe la reacción química que se lleva a cabo al realizar la titulación:

2.- ¿Cómo convertir los miliequivalentes a mg de Calcio?

PE=gr

meq=mg

PE= PA/2= 20.039 gr/pe

meq= 0.020 mg/meq

3.- Realiza las conversiones necesarias para que verifiques que los mg/litro equivalen a ppm en soluciones diluidas.

El % se expresa como gr/ml por lo tanto para convertir a ppm en necesario hacer unas equivalencias, tomando en cuenta que 1 gr tiene 1000 mg y 1 Lt tiene 1000 ml; a continuación demuestro lo ya mencionado con un ejemplo:

El % de Ca en el matraz #1 fue de 8.08, por lo tanto:

8.08 gr (1000mg) (1000 ml)

_____ ________ __________ = 80,800 ppm

100 ml ( 1 gr ) ( 1 Lt )

4.- Ficha técnica de todos los compuestos químicos utilizados:

EDTA:

SOLUCIÓN BUFER:

ENT:

5.- Investiga que es la dureza del agua y como puede "ablandarse":

Se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales que hay en una determinada cantidad de agua, en particular sales de magnesio y calcio. El agua denominada comúnmente como “dura” tiene una elevada concentración de dichas sales y el agua “blanda” las contiene en muy poca cantidad.

Uno de los métodos para ablandarla es con soda de lavado o cal. En el pasado las personas tenían un método de ablandamiento que consistía en añadir soda de lavado o cal a algunos barriles grandes llenos de agua que dejaban destapados. Después dejaban reposar el agua durante varios días y sacaban el líquido de la parte superior de los barriles; este método no se usa comúnmente en la actualidad porque tarda demasiado tiempo.

6.- ¿Corresponde el contenido de Ca con lo indicado en el empaque?

En esta ocasión no obtuvimos mucha precisión ya que nuestros resultados varían con los indicados en el empaque, esto debido a que tuvimos algún error durante el procedimiento.

CONCLUSIONES:

En esta práctica el objetivo fue determinar la cantidad de calcio presente en una tableta de complemento alimenticio, para esta ocasión titulamos con EDTA el cual envuelve al metal (cada molécula envuelve a uno solo o más bien tiene una proporción 1:1, lo cual hace más fácil la valoración), con esto ocurre lo siguiente:

Iones metálicos (Ca+2) + Titulante (EDTA)= Complejo soluble (quelato)

El EDTA actúa como quelona ya que es un ligante quelante capaz de formar iones complejos hidrosolubles.

EDTA + CALCIO --- Moléculas que no tienen color.

En la reacción (pregunta #1) el H se va y el EDTA envuelve al Ca⁺²

En esta determinación el punto final es cuando pasa de purpura a azul (al agregar EDTA).

Cabe destacar que para realizar este tipo de técnicas es necesario tener paciencia, organización pero sobre todo una buena limpieza en los instrumentos, para así poder evitar la aparición de otros compuestos o sustancias que contaminen y eviten que se logre nuestro objetivo.

EVIDENCIAS: