PRÁCTICA No. 5 SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO ANALÍTICO ll

OBJETIVO: 
  • Identificar los cationes que componen el grupo analítico II
  • Reconocer los reactivos de grupo
  • Identificar con reacciones especificas cada catión, reconociendo el nombre de los compuestos empleados y los productos formados.

 Los cationes que conforman este grupo generan precipitados al hacerlos reaccionar con H2S (como nosotros no contábamos con ese reactivo, utilizamos NaBz) en un medio ligeramente ácido. 


*Realización de la práctica:

(Cabe destacar que antes de empezar con el procedimiento, todos los materiales e instrumentos deben de estar limpios y libres de sustancias).
La muestra problema contaba con los cationes del grupo II pero debido a la falta de soluciones solo se pudo confirmar la presencia de; Cr, Fe y Sn. 





















Antes de iniciar con la práctica se hicieron los cálculos para cada una de las soluciones:
(para esta práctica, cada equipo preparo una solución ya que eran muchas, por ello algunos cálculos no cuentan con los datos de la pureza, para saber los ml) 


-Hidróxido de amonio NH4OH:

PM= 35       n=  6x0.1        gr= 0.6x35
                   n= 0.6            gr= 21

-Benzoato de sodio NaBz:

PM= 144.05         n= 0.5x0.1          gr=0.05x144.05
                            n=0.05               gr=7.2


-Nitrato de amonio NH4NO3:

PM= 80.12        n= 1x0.1       gr= 0.1x80.12
                         n= 0.1          gr= 8

-Ácido nítrico HNO3:

PM= 63    n= 6x0.1         gr= 0.6x63
                n= 0.6             gr= 37.8 


-Ácido clorhidrico HCl:

PM= 36      n=6x0.1           gr=0.6x36        PUREZA:
                  n= 0.6             gr=21.06          38% ----- 100            X= 55.4 ml
                                                                    21.06 ----- X        


-Cloruro de mercurio HgCl2:

PM= 270.5         n= 0.1x 0.1     gr= 0.1x270.5
                           n= 0.01           gr=2.7


-Hidróxido de sodio NaOH:

PM=39.98      n=6x0.1          gr= 0.6x39.98
                      n=0.6              gr=23.9


-Ácido benzoico C6H5COOH:

PM= 122.07       n=0.5x0.1        gr=0.05x122.07
                          n= 0.05           gr= 6.10 






 Una vez preparadas las soluciones se procedió a hacer la separación e identificación.













 Lo primero que hicimos fue que a la muestra problema le agregamos HCl hasta obtener un pH de 1, posteriormente se le agrego 2 gotas de NH4OH (6M) para obtener un pH de 3-4, una vez obtenido el pH se centrifugo. 














 Una vez centrifugado se le agrego C6H5COOH. 
Después se calentó y se le agrego NaBz, se volvió a calentar y nuevamente se centrifugo. Se desecho la solución con cationes remanentes y se conservo el precipitado. 





Después añadimos 10 gotas de HNO3, se calentó ligeramente y se centrifugo. Se obtuvo un ppt y un sol. 

  • PPT: 

El precipitado se disolvió con HCl y se dividió en dos porciones:

Porción 1: 
A la porción 1 añadimos alambre y hervimos hasta reducir a un volumen pequeño. Centrifugamos y descartamos el ppt. Al centrifugado añadimos 1 gota de HgCl2. 
Se formo un precipitado blanco grisáceo confirmo la presencia de Sn+++ (reducción).

En este caso la coloración no fue blanca, ya que el alambre que utilizamos estaba oxidado, pero si se observaba detalladamente y de cerca, se observaban algunas partículas blancas.

Porción 2: 
En este caso el resultado fue negativo, ya que no se contaba con las soluciones requeridas, por ello no se pudo confirmar la presencia se Sb.

  • SOL:
Se alcalinizo con NaOH, una vez que se obtuvo pH de 8, se agregaron 4 gotas de H2O2, se hirvió por un minuto. Se centrifugo; se obtuvo ppt y sol. 



PPT: 
Se disolvió en HCl y se dividió en dos porciones:

*Porción 1:                                                          *Porción 2:
Nuevamente el resultado fue negativo                         Se añadió una gota de K4Fe(CN)6.. 
ya que no se contaba con las soluciones                   Se formo un ppt azul, 
requeridas (No se pudo confirmar                              indicando la presencia de Fe+++.
la presencia de Bi+++).



SOL: 

*Porción 1:                                                     *Porción 2: 

                                                                            Añadimos 1 ml de CH3COONH4.
En la identificación de Al+++ el resultado                 Se acidifico ligeramente con una mezcla
fue negativo.                                                         de HCl y H2O2. Una capa azul sobre la
                                                                           solución indico la presencia de
                                                                           Cr+++ (reducción).
                                                                           (En esta ocasión la capa fue de color verde,
                                                                           debido al reactivo que utilizamos).                                    

                                         


En esta práctica identificamos algunos cationes del grupo II:


  • Sn: El cual se confirmo por un precipitado blanco grisáceo. 
  • Fe: Se confirmo por un precipitado azul 
  • Cr: La presencia del cromo fue confirmada por la formación de una capa azul sobre la solución.

 Para que estos cationes reaccionen se utiliza H2S, pero nosotros no contábamos con ese reactivo así que utilizamos NaBz. En el grupo I de cationes se identifican por formar precipitados cuando se agrega HCl y en este caso, con los cationes del grupo II el pH es el formador de precipitados, por ello es importante lograr el pH requerido. 
Algunos de los cationes que identificábamos se reducían, mientras que otros por el contrario permanecían igual. 

REFERENCIAS:

        (Recuperado el 25 de Octubre de 2015)




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